Sintesis dan reaksi iodinasi 5-amino-3-cyano-1- (2,6-dikloro-4-trifluoromethylphenyl) pyrazole

5-amino-3-ciano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazol adalah derivat pirazol arilasi, yang merupakan bubuk solid putih sampai kuning ringan pada suhu ruang dan tekanan. Ini memiliki alkalinitas yang signifikan dan dapat mengalami reaksi netralisasi asam-dasar dengan bahan asam umum. 5-amino-3-ciano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazol terutama digunakan sebagai intermediate dalam sintesis molekul pestisid, dan substansi ini dapat digunakan untuk mempersiapkan pestisid insektisida fipronil.

metode sintetis

Ada sebuah sebuah sebuah sebuah sebuah sebuah sebuah sebuah pelapelapelapelalaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplaplapmetodmetodsinsintesmetodmetodmetodmetoddari 5-amino-3-siano-5-dihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihdihtrifluorometilanilin dalam solusi reaksi adalah ≤ 0,5%. Kemudian, reagen reduksi ditambah secara titik ke solusi reaksi untuk menghapus nitrit yang berlebihan dalam solusi reaksi sampai nitrit benar-benar dihapus. Pada 10-15, air amonia ditambah ke solusi reaksi. Ethanol membuat pH dari solusi reaksi ≥ 11, dan campuran reaksi hasilnya bergerak pada suhu ini selama sekitar 8-24 jam untuk mendapatkan molekul produk sasaran 5-amino-3-ciano-1- (2,6-dikloro-4-trifluorometilfenil) pirazol. Metode sintesis ini menghancurkan bias teknis dari teknisi di bidang ini, menghemat biaya, dan mengurangi secara signifikan generasi " tiga buang-buang."

Reaksi iodinasi

Pada suhu kamar, 5-amino-3-cyano-1- (2,6-dikloro-4-trifluoromethylphenyl) pyrazole (5,0 g) diaduk dalam acetonitrile (60 ml), dan N-iodobutyrimide (3,52 g) ditambahkan secara proporsional selama 5 menit. Campuran reaksi yang diperoleh diaduk pada suhu kamar selama sekitar 1 jam, kemudian menguap sampai kekeringan, dan diekstraksi dengan diklorometana dan air. Lapisan organik yang dihasilkan dikeringkan dengan natrium sulfat anhidr, disaring untuk menghilangkan pengering, dan filtrat dikonsentrasikan di bawah vakum. Sisa dimurnikan dengan kromatografi kolom silika gel untuk mendapatkan molekul produk target.